Мұнайдың теңізге және Қазақстан Республикасының ішкі су айдындарына авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістемені бекіту туралы

Қазақстан Республикасы Энергетика министрінің 2016 жылғы 21 маусымдағы № 261 бұйрығы. Қазақстан Республикасының Әділет министрлігінде 2016 жылы 28 шілдеде № 14029 болып тіркелді. Күші жойылды - Қазақстан Республикасы Экология, геология және табиғи ресурстар министрінің м.а. 2021 жылғы 27 мамырдағы № 167 бұйрығымен.

Ескерту. Күші жойылды – ҚР Экология, геология және табиғи ресурстар министрінің м.а. 27.05.2021 № 167 (01.07.2021 бастап қолданысқа енгізіледі) бұйрығымен.

Қазақстан Республикасының 2007 жылғы 9 қантардағы Экологиялық кодексінің 17-бабының 29) тармақшасына сәйкес БҰЙЫРАМЫН:

1. Қоса беріліп отырған Мұнайдың теңізге және Қазақстан Республикасының ішкі су айдындарына авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістеме бекітілсін.

2. Қазақстан Республикасы Энергетика министрлігінің Мұнай-газ кешеніндегі экологиялық реттеу, бақылау және мемлекеттік инспекция комитеті Қазақстан Республикасының заңнамасында белгіленген тәртіппен:

1) осы бұйрықты Қазақстан Республикасының Әділет министрлігінде мемлекеттік тіркеуді;

2) осы бұйрық Қазақстан Республикасы Әділет министрлігінде мемлекеттік тіркелгеннен кейін оның көшірмелерін күнтізбелік он күн ішінде мерзімді баспа басылымдарында және "Әділет" ақпараттық-құқықтық жүйесінде ресми жариялауға, сондай-ақ тіркелген бұйрықты алған күннен бастап бес жұмыс күні ішінде Қазақстан Республикасы Әділет министрлігінің "Республикалық құқықтық ақпарат орталығы" шаруашылық жүргізу құқығындағы республикалық мемлекеттік кәсіпорнына жіберуді;

3) осы бұйрықты Қазақстан Республикасы Энергетика министрлігінің ресми интернет-ресурсында және мемлекеттік органдардың интранет-порталында орналастыруды;

4) осы бұйрықты Қазақстан Республикасының Әділет министрлігінде мемлекеттік тіркегеннен кейін он жұмыс күні ішінде Қазақстан Республикасы Энергетика министрлігінің Заң қызметі департаментіне осы тармақтың 2) және 3) тармақшаларымен көзделген іс-шаралардың орындалуы туралы мәліметтерді беруді қамтамасыз етсін.

3. Осы бұйрықтың орындалуын бақылау жетекшілік ететін Қазақстан Республикасының Энергетика вице-министріне жүктелсін.

4. Осы бұйрық алғашқы ресми жарияланған күнінен кейін күнтізбелік он күн өткен соң қолданысқа енгізіледі.

Қазақстан Республикасының
Энергетика министрі	Қ. Бозымбаев

"КЕЛІСІЛДІ"

Қазақстан Республикасының

Ауыл шаруашылығы министрі

______________ А. Мырзахметов

2016 жылғы 17 маусым

"КЕЛІСІЛДІ"

Қазақстан Республикасының

Инвестициялар және даму министрі

______________ Ж. Қасымбек

2016 жылғы 24 маусым

"КЕЛІСІЛДІ"

Қазақстан Республикасының

Iшкi iстер министрі

______________ Қ. Қасымов

2016 жылғы 23 маусым

Қазақстан Республикасы Энергетика министрінің 2016 жылғы 21 маусымдағы № 261 бұйрығымен бекітілген

Мұнайдың теңізге және Қазақстан Республикасының ішкі су
айдындарына авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер
тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі
әдістеме
1 тарау. Жалпы ережелер

1. Осы мұнайдың теңізге және Қазақстан Республикасының ішкі су айдындарына авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістеме (бұдан әрі - Әдістеме) Қазақстан Республикасының 2007 жылғы 9 қаңтардағы Экологиялық кодексінің 17-бабының 29) тармақшасына сәйкес (бұдан әрі – Кодекс) әзірленді және мұнайдың теңізге және Қазақстан Республикасының ішкі су айдындарына авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындауға арналады.

2. Мұнайдың теңізге және Қазақстан Республикасының ішкі су айдындарына авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттердің тізбесіне енгізудің негізгі көрсеткіштері улылығы және тиімділік болып табылады.

2 тарау. Диспергенттердің улылығын және тиімділігін анықтау

3. Диспергенттердің улылығын анықтау стандартты зертхана жағдайларында диспергенттердің теңіздегі және ішкі су айдындарындағы организмдерге зиянды әсерін бағалау үшін қажет.

4. Диспергенттің улылық тексерісінен өткенін растау диспергенттің улылық тексерісінен өткені туралы деректер (өнімнің қауіпсіздік паспорты немесе сертификаты) болып табылады.

5. Кодекстің 17-бабының 29) тармақшасына сәйкес диспергенттің әсері кезінде мұнайдың улылығы және диспергенттік мұнайдың биотаға ықтимал әсері мұнайдың төгілуі кезінде диспергентті қолдануынан жиынтық экологиялық пайдасына талдау жүргізу кезінде бағаланады және қаралады.

6. Диспергенттердің тиімділігін анықтау стандартты зертхана жағдайында мұнайдың төгілуін жою үшін мұнайдың теңізге төгілуін жоюға арналған диспергентті қолдану нәтижесінде теңіз суында және ішкі су айдындарында ыдырайтын мұнайдың бақылау үлгісінің мөлшерін бағалау үшін қажет.

7. 2008 жылғы 5 шілдегі "Сәйкестікті бағалау саласындағы аккредиттеу туралы" Қазақстан Республикасының Заңымен белгіленген тәртіппен диспергенттердің тиімділігін тестілеу мұнай және/немесе мұнай өнімдері саласындағы аккредиттелген сынама зертханаларда жүргізіледі.

8. Мұнайдың теңізге және ішкі су айдындарына авариялық төгілуін жою үшін қолданылатын диспергенттердің тиімділігін тестілеу осы Әдістеменің қосымшасына сәйкес жүргізіледі.

9. Диспергенттердің тиімділіктің көрсеткіші мұнайдың бақылау үлгідегі пайыздық құрамы ретінде анықталады. Егер белгіленген 40% және одан жоғары тиімділік шегіне қол жеткізілсе, тестілеу тиімді болып табылады.

10. Диспергенттердің тиімділікті анықтау үшін мұнайдың бақылау үлгісі ретінде Қашаған кен орнының бензині алынып тасталған мұнайы пайдаланылады.

Мұнайдың теңізге және Қазақстан Республикасының ішкі су айдындарына авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістемесіне қосымша

Мұнайдың теңізге және ішкі су айдындарына авариялық төгілуін
жою үшін қолданылатын диспергенттердің тиімділігін тестілеу
1. Өлшеу құралдары, көмекші құрылғылар, химиялық реактивтер мен
материалдар

1. Өлшеу құралдары

Кез келген түрдің спектрофотометрі оптикалық кюветтерде

оптикалық тығыздығын өлшеуге мүмкіндік беретін, қалыңдығы 10 мм

қабатын сорып алады, жақын –ультракүлгін және көрінетін

облыстарында спектр кезінде толқын ұзындығы 420 немесе 580 нм.

Сыйымдылығы 5, 10 см³екінші санатты дәлдік бөліктелген тамшуырлар, МЕМСТ 29227.

Сыйымдылығы 5, 10 см³талдамалық шприц.

Сыйымдылығы 50, 100, 250 см³екінші санатты дәлдік өлшеуіш

цилиндр.

Сыйымдылығы 100см³өлшеуіш колбасы.

Секунд өлшеуіш, МЕМСТ 5072.

Талдамалық зертханалық таразы, кез-келген түрі, екінші санатты дәлдік, ГОСТ 24104.

Сыйымдылығы 100 см³ бөлікті құйғыш.

Сыйымдылығы 250 см³конус пішінді бөлікті құйғыш, келесі

сипаттамасынатиісті (сурет):

атаулы сыйымдылық -250 см³;

дене биіктігі, h₁– 185 мм;

дене диаметрі, d₁– ең көбі 83 мм;

дене қабырғасының қалындығы, s – ең кемі 1,2 мм;

баған диаметрі, d₂ –12,5 ± 0,5мм;

баған ұзындығы, h₂ –70 ± 10мм;

шүмектің атаулы өткізгіштігі – ең кемі 3 мм;

тығын өлшемі (ISO 383) – к6 сериялы;

колба денесі мен шүмек арасындағы түтікше ұзындығы, h₃ – ең

көбі 20 мм;

түтікше қабырғасының ұзындығы (ыдыстың дөңестігі мен шүмек арасында), h₃– ең кемі 1,5 мм.

250 мл теңіз суымен толтырған кезде су деңгейі мен конус пішінді бөлікті құйғыштың айналу білігі арасындағы қашықтық 15-20 мм болуы тиіс

Сурет. Сыйымдылығы 250 см³конус пішінді бөлікті құйғыштың сипаттамасы

2. Көмекші құрылғылар

Пішінді бөлікті құйғыштардың жетектімен айналмалы сілкуге арналған құрылғы (әрі қарай –құрылығы) келесі сипаттамасына тиісті:

сыйымдылығы 250 см³екі пішінді бөлікті құйғыштардың тіркеу үшін көлденең көлбеу білігін және көлбеу білігінің айналасында 33+1 айн./мин жылдамдықпен құйғыштың жоғарғы шетінен шамамен 80 мм төмен бұрыла алатынқұрылығы орнату болуы тиіс;

пішінді бөлікті құйғыштарды колбаны көлбеу біліктің айналасында сыйымдылығы 250 мл пішінді бөлікті құйғышы теңіз суы деңгейінен шамамен 15-20 мм төмен айналдыруы қажет.

Көлбеу білік қалпының айтарлықтай өзгеруі және көлбеу білік айналасындағы бірқалыпты қозғалыстан басқа сыйымдылығы 250 мл пішінді бөлікті құйғышыдағы кез-келген козғалыс нәтижелерге әсер етуі мүмкін.

Күлсіздендірілген қағаз сүзгі d=9см.

3. Химиялық реактивтер мен материалдар

Натрий сульфаты, МЕМСТ 21458-75

Хлороформ, МЕМСТ 20015-88

Қатты бөлшектерінің жалпы құрамы 12-13 г/кг болатын Каспий теңізінен алынған теңіз суы. Синтетикалық теңіз суын да қолдануға рұқсат етіледі.

Келесі сипаттамалары бар мұнайдың бақылау үлгісі:

5^оC температурадағы динамикалық тұтқырлық;

25^оC температурадағы динамикалық тұтқырлық;

25^оC температурадағы тығыздық.

2. Өлшеу құралдарын жұмысқа дайындау

4. Сыйымдылығы 250 см³пішінді бөлікті құйғышты пайданалар алдында алдын-ала су құбырының суымен жуады,сонан соңоның ішінде1/2 көлемін шамамен қойылтылған күкірт қышқылы құяды және оның бүкіл ішкі беті мұқият жуады, сонан соң арнайы ыдысқа төгеді. Сыйымдылығы 250 см³пішінді бөлікті құйғышты қышқылымен өңдеу кейін су құбырының суымен жуады (5 рет кем емес) және дистилденген сумен түпкілікті шаяды (2-3 рет), сонан соң бөлме температурасында кептіреді. Сыйымдылығы 250 см³кептірілген пішінді бөлікті құйғышты 2-3 рет кем емес хлороформмен жуады.

Құрылығыны жұмысқа дайындау және өлшеу шарттарын оңтайландыруоны пайдалану бойынша жұмыс нұсқаулығына сәйкес жүргізеді

3. Бөліктелген график құру

5. Дәл өлшенген 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 және 0,5 г мұнайдың бақылау үлгідегі сыйымдылығы 100 см³бөлікті құйғыштарға орналастырады, содан кейін сыйымдылығы 100 см³әр бөлікті құйғышқа 50 мл хлороформ қосып, мұнай ерігенге дейін жақсылап араластырады. Белгіге дейін хлороформ құйып, бөлікті құйғыштардытығынмен жабады және жақсылап араластырады.

6. Хлоформ экстрактысының оптикалық тығыздығын 580 нм жағдайда сіңдіру қабатының қалыңдығы 10 мм сауыттардаерітіндіні салыстыру қатысты спектрофотометрпен өлшейді. Бақылау ерітіндісі ретінде хлороформды пайдаланады.

7. Дәйектелген графигін оптикалық тығыздығы координаттарында құрады - 100 мл хлороформ ерітіндісіндегімұнай бақылау үлгідегі.

4. Талдауын орындау

8. Сыйымдылығы 250 см³пішінді бөлікті құйғышқа 5 + 0.5ғC немесе 25 + 0.5^оC температурада 250 мл теңіз суын қосады. Осы температуралық режим бүкіл талдау кезеңінде жұмыстар жүргізу арқылы тиісті камерада бақыланатын температурасыменқолдайды.

9. Сыйымдылығы 250 см³пішінді бөлікті құйғышты құрылығына орнатады. Тығыны ашық қалдырады.

10. 5 мл мұнайбақылау үлгісін теңіз су бетіне шприц көмегімен қояды. Мұнайбақылау үлгісін массаны есептеу үшін шприцті пайдалану алдында және одан кейін өлшейді.

11. Секунд өлшеуіш іске қосады және мұнайбақылау үлгісін бір минут бойы теңіз су бетінде қалдыру керек.

12. Мұнай бақылау үлгісін бетіне 0,2 мл диспергент шприц көмегімен қосады. Біркелкі бөлу үшін диспергент бақылау үлгісін мұнайдың ортасынан бастап біртіндеп ортасынан радиалды түрде қашықтай отырып тамшылапқұйылады.

13. Теңіз суына мұнай бақылау үлгісін қосылғаннан сәттен 2 минут 30 секундтан соң, 2 минут бойы 33+1 айн./мин жылдамдықпен пішінді бөлікті құйғышы құрылығында айналдыру басталады.

14. Құрылығыны тоқтатады, сыйымдылығы 250 см³ пішінді бөлікті құйғышты тік қалыпта үшін қалды. Сыйымдылығы 250 см³ пішінді бөлікті құйғышты және оның ішіндегіні қозғалыссыз қалыпта дәл 1 минутқа қалдырады Тығынды алады және мұнайы бар 50 мл суды сыйымдылығы 250 см³ пішінді бөлікті құйғыштың шүмек арқылы цилиндрге құяды. Суды ағызу үшін қажетті уақыт 10 секундтан аспауы тиіс.

15. Мұнайы бар суды цилиндрден сыйымдылығы 100 см³ бөлікті құйғышқа құяды. Цилиндрді 10 мл хлороформмен екі рет жуып, мазмұны сол бөлікті құйғышқа қотарады. Содан кейін құйғышты тығынмен жауып, 1 минут бойы фазалардың толық бөлінуіне дейін сілкілейді. Содан кейін пайда болған хлороформ қабатын сыйымдылығы 100 см³ бөлікті құйғышқа сүзгіден өткізеді.

Сүзу қағаз сүзгі арқылы жүзеге асырылады, ол 1,5 г сусыз натрий сульфаты ілу орналастырылды.

16. Судан хлороформмен мұнай экстракцияны әр жағдайда екі рет 20 мл хлороформмен қайталау. Қағаз сүзгі мен натрий сульфатын екі рет 20 мл хлороформмен жуады, артынан сыйымдылығы 100 см³өлшеуіш колбадағы көлемді 100 мл белгіге дейін хлоформмен жеткізеді. Колбаны тығындап, жақсылап шайқайды.

17. Хлоформ экстрактысының оптикалық тығыздығын ерітіндісіне салыстыру қатысты 580 нм толқын ұзындығы жағдайда оптикалық кюветтерді пайдалана отырып, сіңдіру қабатының қалыңдығы 10 мм сауыттарда спектрофотометрмен өлшейді, оның ретінде хлороформ пайдаланады. Калибрлеу кестені пайдалана отырып, 50 мл мұнай су сынамасындағы мұнай массасын табады. Үш параллелдік өлшеулері орындалады.

5. Өлшеу нәтижелерін өңдеу

18. Тиімділік көрсеткіші (E) келесі формуламен есептеледі:

m *500

Е = ----------- %

M

Мұндағы m – құрамында мұнайы бар 50 мл судағы мұнай бақылау үлгісін массасы;

М – жалпы мұнай бақылау үлгісін массасы, тест алынған үшін

19. Шыққан тиімділік көрсеткіші үш жеке нәтиженің орташа мәнін білдіреді.

Об утверждении Методики по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан

Приказ Министра энергетики Республики Казахстан от 21 июня 2016 года № 261. Зарегистрирован в Министерстве юстиции Республики Казахстан 28 июля 2016 года № 14029. Утратил силу приказом и.о. Министра экологии, геологии и природных ресурсов Республики Казахстан от 27 мая 2021 года № 167.

Сноска. Приказ утратил силу приказом Министра экологии, геологии и природных ресурсов РК от 27.05.2021 № 167 (вводится в действие с 01.07.2021).

В соответствии с подпунктом 29) статьи 17 Экологического кодекса Республики Казахстан от 9 января 2007 года ПРИКАЗЫВАЮ:

1. Утвердить прилагаемую Методику по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан.

2. Комитету экологического регулирования, контроля и государственной инспекции в нефтегазовом комплексе Министерства энергетики Республики Казахстан в установленном законодательством Республики Казахстан порядке обеспечить:

1) государственную регистрацию настоящего приказа в Министерстве юстиции Республики Казахстан;

2) направление копии настоящего приказа на официальное опубликование в периодические печатные издания и информационно-правовую систему "Әділет" в течение десяти календарных дней после его государственной регистрации в Министерстве юстиции Республики Казахстан, а также в Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения "Республиканский центр правовой информации" Министерства юстиции Республики Казахстан в течение пяти рабочих дней со дня получения зарегистрированного приказа;

3) размещение настоящего приказа на официальном интернет-ресурсе Министерства энергетики Республики Казахстан и интранет-портале государственных органов;

4) в течение десяти рабочих дней после государственной регистрации настоящего приказа в Министерстве юстиции Республики Казахстан представление в Департамент юридической службы Министерства энергетики Республики Казахстан сведений об исполнении мероприятий, предусмотренных подпунктами 2) и 3) настоящего пункта.

3. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на курирующего вице-министра энергетики Республики Казахстан.

4. Настоящий приказ вводится в действие по истечении десяти календарных дней после дня его первого официального опубликования.

Министр энергетики
Республики Казахстан	К. Бозумбаев

"СОГЛАСОВАН"

Министр сельского хозяйства

Республики Казахстан

______________ А. Мырзахметов

17 июня 2016 года

"СОГЛАСОВАН"

Министр по инвестициям и развитию

Республики Казахстан

___________________ Ж. Касымбек

24 июня 2016 года

"СОГЛАСОВАН"

Министр внутренних дел

Республики Казахстан

___________________ К. Касымов

23 июня 2016 года

Утверждена приказом Министра энергетики Республики Казахстан от 21 июня 2016 года № 261

Методика по определению диспергентов для включения их в
перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в
море и внутренних водоемах Республики Казахстан
Глава 1. Общие положения

1. Настоящая Методика по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан (далее - Методика) разработана в соответствии с подпунктом 29) статьи 17 Экологического кодекса Республики Казахстан от 9 января 2007 года (далее - Кодекс) и предназначена для определения диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан.

2. Основными показателями диспергентов для включения в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан являются токсичность и эффективность.

Глава 2. Определение токсичности и эффективности диспергентов

3. Определение токсичности диспергентов необходимо для оценки вредного воздействия диспергентов на организмы в море и внутренних водоемах в стандартных лабораторных условиях.

4. Подтверждением прохождения диспергентом теста на токсичность являются данные (паспорт или сертификат безопасности продукта) о прохождении тестирования токсичности диспергента.

5. Токсичность нефти при воздействии диспергента и возможное влияние диспергированной нефти на биоту оценивается и рассматривается при проведении анализа суммарной экологической пользы от применения диспергента при разливах нефти в соответствии с подпунктом 29) статьи 17 Кодекса.

6. Определение эффективности диспергентов необходимо для оценки количества контрольного образца нефти, которое рассеивается в морской воде и воде внутренних водоемов в результате применения диспергента для ликвидации разлива нефти в стандартных лабораторных условиях.

7. Тестирование эффективности диспергентов проводится в испытательных лабораториях, аккредитованных в области нефти и/или нефтепродуктов в порядке, установленном Законом Республики Казахстан от 5 июля 2008 года "Об аккредитации в области оценки соответствия".

8. Тестирование эффективности диспергентов, применяемых для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах проводится согласно приложению к настоящей Методике.

9. Показатель эффективности диспергентов определяется как процентное содержание контрольного образца нефти. Тестирование является эффективным, если достигнут установленный порог эффективности 40 % и более.

10. Для определения эффективности диспергентов используется контрольный образец нефти - отбензиненная нефть месторождения Кашаган.

Приложение к Методике по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан

Тестирование эффективности диспергентов, применяемых для
ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних
водоемах
1. Средства измерений, вспомогательные устройства, химические
реактивы и материалы

1. Средства измерений

Спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм в ближней ультрафиолетовой и видимой областях спектра при длинах волн 420 или 580 нм.

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 10 см³, ГОСТ 29227.

Шприцы аналитические вместимостью 5, 10 см³.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 250 см³, ГОСТ 1770.

Мерная колба емкостью 100 см³.

Секундомер, ГОСТ 5072.

Весы аналитические лабораторные, любого типа, 2 класса точности, ГОСТ 24104.

Делительная воронка емкостью 100 см³.

Коническая делительная воронка емкостью 250 см³, соответствующая следующему описанию (рисунок):

номинальная емкость – 250 см³;

высота корпуса, h₁ – 185 мм;

диаметр корпуса, d₁ – макс. 83 мм;

толщина стенки корпуса, s – мин. 1,2 мм;

диаметр стойки, d₂ – 12,5 ± 0,5 мм;

длина стойки, h₂ – 70 ± 10 мм;

номинальный проход крана – мин. 3 мм;

размер пробки (ISO 383) – серия к6;

длина трубки между корпусом конической делительной воронки и краном, h₃ – макс. 20 мм;

длина стенки трубы (между выпуклостью конической делительной воронки и краном), h₃ – мин. 1,5 мм.

Расстояние между уровнем воды при заполнении 250 мл морской воды и осью вращения конической делительной воронки должно составлять 15 - 20 мм.

Рисунок. Описание конической делительной воронки емкостью 250 см³

2. Вспомогательные устройства

Установка для вращательного встряхивания конических делительных воронок емкостью 250 см³ с приводом (далее - установка), соответствующая следующему описанию:

установка должна иметь горизонтальную ось для фиксации двух конических делительных воронок емкостью 250 см³ и способность поворачиваться при 33±1 оборотах в минуту вокруг горизонтальной оси примерно на 80 мм ниже верхнего края конических делительных воронок;

конические делительные воронки емкостью 250 см³ должны вращаться вокруг горизонтальной оси примерно на 15-20 мм ниже уровня морской воды в конической делительной воронке емкостью 250 см³.

Значительное изменение положения горизонтальной оси, и любое движение в конической делительной воронке емкостью 250 мл, кроме плавного вокруг горизонтальной оси, может повлиять на результаты.

бумажный фильтр обеззоленный d = 9 см.

3. Химические реактивы и материалы

Сульфат натрия, ГОСТ 21458-75.

Хлороформ, ГОСТ 20015-88.

Морская вода, взятая из Каспийского моря, с общим содержанием твердых частиц 12 - 13 г/кг. Также допускается к использованию синтетическая морская вода.

Контрольный образец нефти со следующими характеристиками:

динамическая вязкость при 5⁰C;

динамическая вязкость при 25⁰C;

плотность при 25⁰C.

2. Подготовка средств измерений к работе

4. Перед использованием коническую делительную воронку емкостью 250 см³ предварительно промывают водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема концентрированную серную кислоту и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. После обработки кислотой коническую делительную воронку емкостью 250 см³ промывают водопроводной водой (не менее 5 раз) и окончательно ополаскивают дистиллированной водой (2-3 раза), а затем высушивают при комнатной температуре. Высушенную коническую делительную воронку емкостью 250 см³ промывают не менее 2-3 раз хлороформом.

Подготовку установки к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с рабочей инструкцией по ее эксплуатации.

3. Построение градуировочных графиков

5. В делительные воронки емкостью 100 см³ помещают по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г точно взвешенного контрольного образца нефти, затем в каждую делительную воронку емкостью 100 см³ добавляют по 50 мл хлороформа и тщательно перемешивают до растворения нефти. Доводят объем хлороформом до метки, закрывают делительные воронки емкостью 100 см³ пробкой и тщательно перемешивают.

6. Измерение абсорбции образцов проводят на спектрофотометре при длине волны 580 нм в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора используется хлороформ.

7. Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность – концентрация контрольного образца нефти в 100 мл раствора хлороформа. Градуировочный график должен быть прямолинейным.

4. Выполнение анализа

8. В коническую делительную воронку емкостью 250 см³ наливают 250 мл морской воды при температуре 5 ± 0,5⁰C и 25 ± 0,5⁰C. Данный температурный режим поддерживают на протяжении всего периода анализа путем проведения работ в соответствующей камере с контролируемой температурой.

9. Поместить коническую делительную воронку емкостью 250 см³ в установку. Оставить откупоренной.

10. При помощи шприца добавляют на поверхность морской воды 5 мл контрольного образца нефти. Для определения массы контрольного образца нефти шприц взвешивается до и после использования.

11. Запустить секундомер и оставить контрольный образец нефти на поверхности морской воды в течение одной минуты.

12. На поверхность контрольного образца нефти при помощи шприца добавляют 0,2 мл диспергента. Для равномерного распределения диспергент добавляют по каплям, начиная от центра пятна контрольного образца нефти и постепенно радиально удаляясь от центра. Коническую делительную воронку емкостью 250 см³ плотно закрывают пробкой.

13. Через 2 минуты 30 секунд с момента добавления контрольного образца нефти к морской воде начинают вращение конической делительной воронки в установке в течение 2 минут при 33±1 оборота в минуту.

14. Установку останавливают так, чтобы коническая делительная воронка емкостью 250 см³ оказалась в вертикальном положении. Коническую делительную воронку емкостью 250 см³ и ее содержимое оставляют в спокойном состоянии ровно на 1 минуту. Затем снимают пробку и через кран конической делительной воронки емкостью 250 см³ сливают 50 мл нефтесодержащей воды в цилиндр. Время, необходимое для слива воды, не должно превышать 10 секунд.

15. Нефтесодержащую воду из цилиндра переливают в делительную воронку емкостью 100 см³. Цилиндр тщательно промывают два раза 10 мл хлороформа и переливают содержимое в ту же делительную воронку. Затем закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1 минуты до полного расслоения фаз. Затем образовавшийся слой хлороформа фильтруют в делительную воронку емкостью 100 см³. Фильтрация осуществляется через бумажный фильтр, в который добавлена навеска безводного сульфата натрия массой 1,5 г.

16. Повторить экстракцию нефти из воды хлороформом еще два раза с использованием 20 мл хлороформа в каждом случае. Фильтр и сульфат натрия промывают 20 мл хлороформом, а затем довести объем в мерной колбе емкостью 100 см³ до отметки 100 мл. Закрывают мерную колбу пробкой и хорошо перемешивают.

17. Оптическую плотность экстракта хлороформа измеряют спектрофотометром при длине волны 580 нм с использованием оптических кювет с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, в качестве которого используют хлороформ. Используя калибровочный график, находят содержание массы нефти в 50 мл пробы морской воды. Выполняют три параллельных определения.

5. Обработка результатов измерений

18. Показатель эффективности диспергента (E) рассчитывается по формуле:

m *500

Е = -----------------%

M

где,

m – масса контрольного образца нефти в 50 мл нефтесодержащей воды;

М – общая масса контрольного образца нефти, взятая для теста.

Полученный показатель эффективности представляет собой среднее значение трех отдельных результатов.