Об утверждении Методики по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти на море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан

Приказ и.о. Министра экологии, геологии и природных ресурсов Республики Казахстан от 27 мая 2021 года № 167. Зарегистрирован в Министерстве юстиции Республики Казахстан 2 июня 2021 года № 22897

Настоящий приказ вводится в действие с 1 июля 2021 года.

В соответствии с пунктом 10 статьи 398 Экологического кодекса Республики Казахстан от 2 января 2021 года, ПРИКАЗЫВАЮ:

1. Утвердить прилагаемую Методику по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти на море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан.

2. Признать утратившим силу приказ Министра энергетики Республики Казахстан от 21 июня 2016 года № 261 "Об утверждении Методики по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти в море и внутренних водоемах Республики Казахстан" (зарегистрирован в Реестре государственной регистрации нормативных правовых актов за № 14029).

3. Комитету экологического регулирования и контроля Министерства экологии, геологии и природных ресурсов Республики Казахстан в установленном законодательством порядке обеспечить:

1) государственную регистрацию настоящего приказа в Министерстве юстиции Республики Казахстан;

2) размещение настоящего приказа на интернет – ресурсе Министерства экологии, геологии и природных ресурсов Республики Казахстан после его официального опубликования;

3) в течение десяти рабочих дней после государственной регистрации настоящего приказа представление в Департамент юридической службы Министерства экологии, геологии и природных ресурсов Республики Казахстан сведений об исполнении мероприятий, предусмотренных подпунктами 1) и 2) настоящего пункта.

4. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на курирующего вице-министра экологии, геологии и природных ресурсов Республики Казахстан.

5. Настоящий приказ вводится в действие с 1 июля 2021 года и подлежит официальному опубликованию.

И.О. Министра экологии, геологии и природных ресурсов Республики Казахстан

С. Брекешев

"СОГЛАСОВАН"
Министерство индустрии и
инфраструктурного развития
Республики Казахстан

"СОГЛАСОВАН"
Министерство по чрезвычайным ситуациям
Республики Казахстан

"СОГЛАСОВАН"
Министерство энергетики
Республики Казахстан

Утвержден приказом И.О. Министра экологии, геологии и природных ресурсов Республики Казахстан от 27 мая 2021 года № 167

Методика по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти на море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан

Глава 1. Общие положения

1. Настоящая Методика по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти на море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан (далее – Методика) разработана в соответствии с пунктом 10 статьи 398 Экологического кодекса Республики Казахстан от 2 января 2021года (далее –Кодекс) и определяет порядок определения диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти на море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан.

2. Основные понятия и определения, используемые в настоящей Методике:

1) диспергенты – смесь поверхностно-активных веществ и растворителей, позволяющих нефтяному пятну разбиваться на мелкие капли, которые могут более эффективно смешиваться с водой, оставаясь в ее толще до разрушения под воздействием естественных процессов;

2) токсичность диспергентов – оценка вредного воздействия диспергентов на организмы на море и внутренних водоемах в стандартных лабораторных условиях;

3) эффективность диспергентов – оценка количества контрольного образца нефти, которое рассеивается в морской воде и воде внутренних водоемов в результате применения диспергента для ликвидации разлива нефти в стандартных лабораторных условиях.

3. Определение диспергентов для включения в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти на море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан проводиться на основе данных о токсичности и эффективности диспергентов.

Глава 2. Определение диспергентов для включения в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти на море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан

4. Определение диспергентов для включения в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти на море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан осуществляется следующих случаях:

По результатам тестирования эффективности диспергентов, применяемых для ликвидации аварийных разливов нефти в море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан, отражающих показатель эффективности диспергентов в лабораторных условиях для целей включения в перечень согласно приложению к настоящей Методике.

Диспергент считается эффективным, при достижении порога эффективности сорок процент и больше.

5. Определение токсичности диспергентов необходимо для оценки вредного воздействия диспергентов на организмы в море и внутренних водоемах в стандартных лабораторных условиях.

6. Подтверждением прохождения диспергентом теста на токсичность являются данные (паспорт или сертификат безопасности продукта) о прохождении тестирования токсичности диспергента.

7. Токсичность нефти при воздействии диспергента и возможное влияние диспергированной нефти на биоту оценивается и рассматривается при проведении анализа суммарной экологической пользы от применения диспергента при разливах нефти в соответствии с пунктом 10 статьи 398 Кодекса.

8. Определение эффективности диспергентов необходимо для оценки количества контрольного образца нефти, которое рассеивается в морской воде и воде внутренних водоемов в результате применения диспергента для ликвидации разлива нефти в стандартных лабораторных условиях.

9. Для определения эффективности диспергентов используется контрольный образец нефти – отбензиненная нефть месторождения Кашаган.

10. Тестирование эффективности диспергентов проводится в испытательных лабораториях, аккредитованных в области нефти и/или нефтепродуктов в порядке, установленном Законом Республики Казахстан от 5 июля 2008 года "Об аккредитации в области оценки соответствия".

Приложение к Методике по определению диспергентов для включения их в перечень диспергентов для ликвидации аварийных разливов нефти на море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан

Тестирование эффективности диспергентов, применяемых для ликвидации аварийных разливов нефти в море, внутренних водоемах и в предохранительной зоне Республики Казахстан

1. Средства измерений, вспомогательные устройства, химические реактивы и материалы;

Спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 миллиметр (далее – мм) в ближней ультрафиолетовой и видимой областях спектра при длинах волн 420 или 580 нанометр.

Пипетки градуированные второго класса точности вместимостью 5, 10 сантиметр кубический (далее – см³), ГОСТ 29227.

Шприцы аналитические вместимостью 5, 10 см³.

Цилиндры мерные 2 класса точности вместимостью 50, 100, 250 см³, ГОСТ 1770.

Мерная колба емкостью 100 см³.

Секундомер, ГОСТ 5072.

Весы аналитические лабораторные, любого типа, 2 класса точности, ГОСТ 24104.

Делительная воронка емкостью 100 см3.

Коническая делительная воронка емкостью 250 см³, соответствующая следующему описанию (рисунок):

номинальная емкость – 250 см³;

высота корпуса, h1 – 185 мм;

диаметр корпуса, d1 – максимум 83 мм;

толщина стенки корпуса, s – минимум 1,2 мм;

диаметр стойки, d2 – 12,5 ± 0,5 мм;

длина стойки, h2 – 70 ± 10 мм;

номинальный проход крана – минимально 3 мм;

размер пробки (ISO 383) – серия 6;

длина трубки между корпусом конической делительной воронки и краном, h3 – максимум 20 мм;

длина стенки трубы (между выпуклостью конической делительной воронки и краном), h3 – минимум 1,5 мм.

Расстояние между уровнем воды при заполнении 250 миллилитр (далее – мл) морской воды и осью вращения конической делительной воронки должно составлять 15 - 20 мм.

Рисунок. Описание конической делительной воронки емкостью 250 см³

2. Вспомогательные устройства;

Установка для вращательного встряхивания конических делительных воронок емкостью 250 с см³ с приводом (далее - установка), соответствующая следующему описанию:

установка иметь горизонтальную ось для фиксации двух конических делительных воронок емкостью 250 см³ и способность поворачиваться при 33±1 оборотах в минуту вокруг горизонтальной оси примерно на 80 мм ниже верхнего края конических делительных воронок;

конические делительные воронки емкостью 250 см³ должны вращаться вокруг горизонтальной оси примерно на 15-20 мм ниже уровня морской воды в конической делительной воронке емкостью 250 см³.

Значительное изменение положения горизонтальной оси, и любое движение в конической делительной воронке емкостью 250 мл, кроме плавного вокруг горизонтальной оси, может повлиять на результаты.

Бумажный фильтр обеззоленный d = 9 сантиметр.

3. Химические реактивы и материалы;

Сульфат натрия, государственный стандарт ГОСТ 21458-75.

Хлороформ, государственный стандарт ГОСТ 20015-88.

Морская вода, взятая из Каспийского моря, с общим содержанием твердых частиц 12 - 13 грамм на килограмм (далее – г/кг). Также допускается к использованию синтетическая морская вода.

Контрольный образец нефти со следующими характеристиками:

динамическая вязкость при 5 градус Цельсия (далее – ⁰C);

динамическая вязкость при 25⁰C;

плотность при 25⁰C.

4. Перед использованием коническую делительную воронку емкостью 250 см3 предварительно промывают водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема концентрированную серную кислоту и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. После обработки кислотой коническую делительную воронку емкостью 250 см³ промывают водопроводной водой (не менее 5 раз) и окончательно ополаскивают дистиллированной водой (2-3 раза), а затем высушивают при комнатной температуре. Высушенную коническую делительную воронку емкостью 250 см³ промывают не менее 2-3 раз хлороформом.

Подготовку установки к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с рабочей инструкцией по ее эксплуатации.

5. В делительные воронки емкостью 100 см³ помещают по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 грамм (далее – г) точно взвешенного контрольного образца нефти, затем в каждую делительную воронку емкостью 100 см³ добавляют по 50 мл хлороформа и тщательно перемешивают до растворения нефти. Доводят объем хлороформом до метки, закрывают делительные воронки емкостью 100 см³ пробкой и тщательно перемешивают.

6. Измерение абсорбции образцов проводят на спектрофотометре при длине волны 580 нанометр в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве контрольного раствора используется хлороформ.

7. Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность – концентрация контрольного образца нефти в 100 мл раствора хлороформа. Градуировочный график - прямолинейный.

8. В коническую делительную воронку емкостью 250 см³ наливают 250 мл морской воды при температуре 5 ± 0,5⁰C и 25 ± 0,5⁰C. Данный температурный режим поддерживают на протяжении всего периода анализа путем проведения работ в соответствующей камере с контролируемой температурой.

9. Поместить коническую делительную воронку емкостью 250 с см³ в установку. Оставить откупоренной.

10. При помощи шприца добавляют на поверхность морской воды 5 мл контрольного образца нефти. Для определения массы контрольного образца нефти шприц взвешивается до и после использования.

11. Запустить секундомер и оставить контрольный образец нефти на поверхности морской воды в течение одной минуты.

12. На поверхность контрольного образца нефти при помощи шприца добавляют 0,2 мл диспергента. Для равномерного распределения диспергент добавляют по каплям, начиная от центра пятна контрольного образца нефти и постепенно радиально удаляясь от центра. Коническую делительную воронку емкостью 250 см³ плотно закрывают пробкой.

13. Через 2 минуты 30 секунд с момента добавления контрольного образца нефти к морской воде начинают вращение конической делительной воронки в установке в течение 2 минут при 33±1 оборота в минуту.

14. Установку останавливают так, чтобы коническая делительная воронка емкостью 250 см³ оказалась в вертикальном положении. Коническую делительную воронку емкостью 250 см³ и ее содержимое оставляют в спокойном состоянии ровно на 1 минуту. Затем снимают пробку и через кран конической делительной воронки емкостью 250 см³ сливают 50 мл нефтесодержащей воды в цилиндр. Время, необходимое для слива воды, не должно превышать 10 секунд.

15. Нефтесодержащую воду из цилиндра переливают в делительную воронку емкостью 100 см³. Цилиндр тщательно промывают два раза 10 мл хлороформа и переливают содержимое в ту же делительную воронку. Затем закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1 минуты до полного расслоения фаз. Затем образовавшийся слой хлороформа фильтруют в делительную воронку емкостью 100 см³. Фильтрация осуществляется через бумажный фильтр, в который добавлена навеска безводного сульфата натрия массой 1,5 г.

16. Повторить экстракцию нефти из воды хлороформом еще два раза с использованием 20 мл хлороформа в каждом случае. Фильтр и сульфат натрия промывают 20 мл хлороформом, а затем довести объем в мерной колбе емкостью 100 см³ до отметки 100 мл. Закрывают мерную колбу пробкой и хорошо перемешивают.

17. Оптическую плотность экстракта хлороформа измеряют спектрофотометром при длине волны 580 нм с использованием оптических кювет с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, в качестве которого используют хлороформ. Используя калибровочный график, находят содержание массы нефти в 50 мл пробы морской воды. Выполняют три параллельных определения.

18. Показатель эффективности диспергента (E) рассчитывается по формуле:

m *500

Е = ----------------- процент (%)

M

где,

m – масса контрольного образца нефти в 50 мл нефтесодержащей воды;

М – общая масса контрольного образца нефти, взятая для теста.

Полученный показатель эффективности представляет собой среднее значение трех отдельных результатов.

Қазақстан Республикасының теңізінде, ішкі су айдындарында және сақтық аймағында мұнайдың авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттердің тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістемені бекіту туралы

Қазақстан Республикасы Экология, геология және табиғи ресурстар министрінің м.а. 2021 жылғы 27 мамырдағы № 167 бұйрығы. Қазақстан Республикасының Әділет министрлігінде 2021 жылғы 2 маусымда № 22897 болып тіркелді

ЗҚАИ-ның ескертпесі!
Осы бұйрық 01.07.2021 бастап қолданысқа енгізіледі.

Қазақстан Республикасының 2021 жылғы 2 қаңтардағы Экология кодексінің 398-бабының 10-тармағына сәйкес БҰЙЫРАМЫН:

1. Қоса беріліп отырған Қазақстан Республикасының теңізінде, ішкі су айдындарында және сақтық аймағында мұнайдың авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттердің тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістеме бекітілсін.

2. "Мұнайдың теңізге және Қазақстан Республикасының ішкі су айдындарына авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістемені бекіту туралы" Қазақстан Республикасы Энергетика министрінің 2016 жылғы 21 маусымдағы № 261 бұйрығы (Нормативтік құқықтық актілерді мемлекеттік тіркеу тізілімінде № 14029 болып тіркелген) күші жойылды деп танылсын.

3. Қазақстан Республикасы Экология, геология және табиғи ресурстар министрлігінің Экологиялық реттеу және бақылау комитеті Қазақстан Республикасының заңнамасында белгіленген тәртіппен:

1) осы бұйрықтың Қазақстан Республикасы Әділет министрлігінде мемлекеттік тіркелуін;

2) осы бұйрық ресми жарияланғаннан кейін оның Қазақстан Республикасы Экология, геология және табиғи ресурстар министрлігінің интернет-ресурсында орналастырылуын;

3) осы бұйрық мемлекеттік тіркелгеннен кейін он жұмыс күні ішінде Қазақстан Республикасы Экология, геология және табиғи ресурстар министрлігінің Заң қызметі департаментіне осы тармақтың 1) және 2) тармақшаларында көзделген іс-шаралардың орындалуы туралы мәліметтердің ұсынылуын қамтамасыз етсін.

4. Осы бұйрықтың орындалуын бақылау жетекшілік ететін Қазақстан Республикасының Экология, геология және табиғи ресурстар вице-министріне жүктелсін.

5. Осы бұйрық 2021 жылғы 1 шілдеден бастап қолданысқа енгізіледі және ресми жариялануға жатады.

Қазақстан Республикасы
Экология, геология және табиғи ресурстар
министрдің м.а.	С. Брекешев

"КЕЛІСІЛДІ"

Қазақстан Республикасының

Индустрия және инфрақұрылымдық

даму министрі

"КЕЛІСІЛДІ"

Қазақстан Республикасының

Төтенше жағдайлар министрі

"КЕЛІСІЛДІ"

Қазақстан Республикасының

Энергетика министрі

Қазақстан Республикасы Экология, геология және табиғи ресурстар министрдің м.а. 2021 жылғы 27 мамырдағы № 167 Бұйрығымен бекітілген

Қазақстан Республикасының теңізінде, ішкі су айдындарында және сақтық аймағында мұнайдың авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістеме

1- тарау. Жалпы ережелер

1. Осы Қазақстан Республикасының теңізінде, ішкі су айдындарында және сақтық аймағында мұнайдың авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттердің тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістеме (бұдан әрі – Әдістеме) Қазақстан Республикасының 2021 жылғы 2 қаңтардағы Экология кодексінің 398-бабының 10-тармағына сәйкес әзірленді (бұдан әрі - Кодекс) мұнайдың Қазақстан Республикасының теңізінде, ішкі су айдындарында және сақтық аймағында авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттердің тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау тәртібін айқындайды.

2. Осы Әдістемеде мынадай терминдер мен анықтамалар пайдаланылады:

1) диспергенттер – беткі-активті заттар мен еріткіштердің қоспасы, олар мұнай дағының табиғи процестердің әсер етуінен бұзылғанға дейін судың қабатында қала отырып, онымен барынша тиімді араласа алатын ұсақ тамшыларға бөлінуіне мүмкіндік береді;

2) диспергенттердің уыттылығы – стандартты зертханалық жағдайларда диспергенттердің теңіздегі және ішкі су айдындарындағы организмдерге зиянды әсерін бағалау;

3) диспергенттердің тиімділігі – стандартты зертханалық жағдайларда мұнайдың төгілуін жою үшін диспергентті қолдану нәтижесінде теңіз суында және ішкі су айдындарының суында таралатын мұнайдың бақылау үлгісінің мөлшерін бағалау;

3. Мұнайдың Қазақстан Республикасының теңізінде, ішкі су айдындарында және сақтандыру аймағында авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау уыттылығы мен тиімділігі туралы деректер негізінде Қазақстан Республикасында қолдануға жол берілетін диспергенттердің түрлерін анықтау үшін қажет.

2-тарау. Қазақстан Республикасының теңізінде, ішкі су айдындарында және сақтық аймағында мұнайдың авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау

4. Қазақстан Республикасының теңізінде, ішкі су айдындарында және сақтандыру аймағында мұнайдың авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау мынадай жағдайларда жүзеге асырылады:

Осы Әдістемеге қосымшаға сәйкес тізбеге енгізу мақсатында зертханалық жағдайларда көрсеткішін көрсететін, Қазақстан Республикасының теңізіне, ішкі су айдындарына және сақтандыру аймағына мұнайдың авариялық төгілуін жою үшін қолданылатын диспергенттердің тиімділігін тестілеу нәтижелері бойынша.

Диспергенттің тиімділік шегі қырық немесе одан да көп болған кезде тиімді деп саналады.

5. Диспергенттердің уыттылығын айқындау стандартты зертхана жағдайларында диспергенттердің теңіздегі және ішкі су айдындарындағы организмдерге зиянды әсерін бағалау үшін қажет.

6. Диспергенттің уыттылық тексерісінен өткенін растау диспергенттің уыттылық тексерісінен өткені туралы деректер (өнімнің қауіпсіздік паспорты немесе сертификаты) болып табылады.

7. Диспергенттің әсері кезіндегі мұнайдың уыттылығы және диспергирленген мұнайдың биотаға ықтимал әсері Кодекстің 398-бабының 10-тармағына сәйкес мұнайдың төгілуі кезінде диспергентті қолданудан түскен жиынтық экологиялық пайдаға талдау жүргізу кезінде бағаланады және қаралады.

8. Диспергенттердің тиімділігін айқындау стандартты зертхана жағдайында мұнайдың төгілуін жою үшін мұнайдың теңізге төгілуін жоюға арналған диспергентті қолдану нәтижесінде теңіз суында және ішкі су айдындарында ыдырайтын мұнайдың бақылау үлгісінің мөлшерін бағалау үшін қажет.

9. Диспергенттердің тиімділігін айқындау үшін мұнайдың бақылау үлгісі – Қашаған кен орнының бензинді мұнайы пайдаланылады.

10. Диспергенттердің тиімділігін тестілеу "Сәйкестікті бағалау саласындағы аккредиттеу туралы" 2008 жылғы 5 шілдедегі Қазақстан Республикасының Заңында белгіленген тәртіппен диспергенттердің тиімділігін тестілеу мұнай және/немесе мұнай өнімдері саласындағы аккредиттелген сынама зертханаларда жүргізіледі.

Қазақстан Республикасының сақтық аймағындағы теңізде, ішкі су айдындарында мұнайдың авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттер тізбесіне енгізу үшін диспергенттерді айқындау жөніндегі әдістемесіне қосымша

Қазақстан Республикасының теңізінде, ішкі су айдындарында және сақтық аймағында мұнайдың авариялық төгілуін жоюға арналған диспергенттердің тиімділігін тестілеу

1. Өлшеу құралдары, қосалқы құрылғылар, химиялық реактивтер мен материалдар.

Кез келген түрдің спектрофотометрі оптикалық кюветтерде оптикалық тығыздығын өлшеуге мүмкіндік беретін, қалыңдығы 10 миллиметр (бұдан әрі – мм) қабатын сорып алады, жақын ультракүлгін және көрінетін облыстарында спектр кезінде толқын ұзындығы 420 немесе 580 нанометр.

Сыйымдылығы 5, 10 текше сантиметр (бұдан әрі – см3) дәлдіктің 2 класындағы градуирленген тамшуырлар, МЕМСТ 29227.

Сыйымдылығы 5, 10 см³ талдамалық шприцтер.

Сыйымдылығы 50, 100, 250 см³, МЕМСТ 1770 дәлдіктің 2 класындағы өлшеу цилиндрлері.

Сыйымдылығы 100 см³ өлшеуіш колбасы.

Секунд өлшеуіш, МЕМСТ 5072.

Талдамалық зертханалық таразы, кез-келген түрі, екінші санатты дәлдік, МЕМСТ 24104.

Сыйымдылығы 100 см³ бөлікті құйғыш.

Сыйымдылығы 250 см³ конус пішінді бөлікті құйғыш, келесі сипаттамасына тиісті (сурет):

атаулы сыйымдылық -250 см³;

дене биіктігі, h₁– 185 мм;

дене диаметрі, d₁– ең көбі 83 мм;

дене қабырғасының қалындығы, s – ең кемі 1,2 мм;

баған диаметрі, d₂ –12,5 ± 0,5мм;

баған ұзындығы, h₂ –70 ± 10мм;

шүмектің атаулы өткізгіштігі – ең кемі 3 мм;

тығын өлшемі (ISO 383) – к6 сериялы;

колба денесі мен шүмек арасындағы түтікше ұзындығы, h₃ – ең көбі 20 мм;

түтікше қабырғасының ұзындығы (ыдыстың дөңестігі мен шүмек арасында), h₃– ең кемі 1,5 мм.

250 мл теңіз суымен толтырған кезде су деңгейі мен конус пішінді бөлікті құйғыштың айналу білігі арасындағы қашықтық 15-20 мм болады.

Сурет. Сыйымдылығы 250 см³ конус пішінді бөлікті құйғыштың сипаттамасы

2. Көмекші құрылғылар

Пішінді бөлікті құйғыштардың жетектімен айналмалы сілкуге арналған құрылғы (әрі қарай –құрылығы) келесі сипаттамасына тиісті:

сыйымдылығы 250 см³ екі пішінді бөлікті құйғыштардың тіркеу үшін көлденең көлбеу білігін және көлбеу білігінің айналасында минутына айналымы 33+1 жылдамдықпен құйғыштың жоғарғы шетінен шамамен 80 мм төмен бұрыла алатын құрылығыны орнату;

пішінді бөлікті құйғыштарды колбаны көлбеу біліктің айналасында сыйымдылығы 250 см³ пішінді бөлікті құйғышы теңіз суы деңгейінен шамамен 15-20 см³ төмен айналдыруы қажет.

Көлбеу білік қалпының айтарлықтай өзгеруі және көлбеу білік айналасындағы бірқалыпты қозғалыстан басқа сыйымдылығы 250 мл пішінді бөлікті құйғышыдағы кез-келген козғалыс нәтижелерге әсер етуі мүмкін.

Күлсіздендірілген қағаз сүзгі d=9 сантиметр.

3. Химиялық реактивтер мен материалдар

Натрий сульфаты, МЕМСТ 21458-75

Хлороформ, МЕМСТ 20015-88

Қатты бөлшектерінің жалпы құрамы 12-13 килограмға грамм (бұдан әрі – г/кг) болатын Каспий теңізінен алынған теңіз суы. Синтетикалық теңіз суын да қолдануға рұқсат етіледі.

Келесі сипаттамалары бар мұнайдың бақылау үлгісі:

5^оC температурадағы динамикалық тұтқырлық;

5 градус Цельсий (бұдан әрі – 0C) кезіндегі динамикалық тұтқырлық;

25^оC температурадағы динамикалық тұтқырлық;

25^оC температурадағы тығыздық.

4. Сыйымдылығы 250 см³ пішінді бөлікті құйғышты пайданалар алдында алдын-ала су құбырының суымен жуады, сонан соң оның ішіне шамамен 1/2 көлемде қойылтылған күкіртқышқылы құйылады және оның бүкіл ішкі беті мұқият жуылады, сонан соң арнайы ыдысқа төгіледі. Сыйымдылығы 250 см³ пішінді бөлікті құйғышты қышқылмен өңдегеннен кейін су құбырының суымен жуады (5 рет кем емес) және дистильденген сумен түпкілікті шаяды (2-3 рет), сонан соң бөлме температурасында кептіреді. Сыйымдылығы 250 см³ кептірілген пішінді бөлікті құйғышты 2-3 рет кем емес хлороформмен жуады.

Құрылғыны жұмысқа дайындау және өлшеу шарттарын оңтайландыру оны пайдалану бойынша жұмыс нұсқаулығына сәйкес жүргізіледі.

5. Сыйымдылығы 100 см³ бөлу құйғыштарына мұнайдың дәл өлшенген бақылау үлгісінде 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 және 0,5 грамм (бұдан әрі – г) бойынша орналастырады, содан кейін сыйымдылығы 100 см³ әрбір бөлу құйғышына 50 мл хлороформ қосады және мұнай ерігенше мұқият араластырады. Көлемі хлороформмен белгіге дейін жеткізіледі, сыйымдылығы 100 см³ болатын бөлгіш құйғыштарды тығынмен жабады және жақсылап араластырады.

6. Хлороформ экстрактысының оптикалық тығыздығын 580 нм жағдайда сіңдіру қабатының қалыңдығы 10 мм сауыттарда ерітіндіні салыстыру қатысты спектрофотометрпен өлшейді. Бақылау ерітіндісі ретінде хлороформды пайдаланады.

7. Градуирлеу кестесі оптикалық тығыздық – 100 мл хлороформ ерітіндісіндегі мұнайдың бақылау үлгісінің концентрациясы координаттарында құрылады. Градуирлеу кестесі – түзу сызықты.

8. Сыйымдылығы 250 см³пішінді бөлікті құйғышқа 5 + 0,5 ^оC немесе 25 + 0,5^оC температурада 250 мл теңіз суын қосады. Осы температуралық режимді бүкіл талдау кезеңінде жұмыстар жүргізу арқылы бақыланатын температурасымен тиісті камерада ұстап отырады.

9. Сыйымдылығы 250 см³ конустық бөлгіш құйғыш құрылғыға орналастыру. Тығыны ашық қалдырылады.

10. Шприц көмегімен теңіз суының бетіне 5 мл мұнайдың бақылау үлгісін қосады. Мұнайдың бақылау үлгісінің массасын анықтау үшін шприц пайдаланғанға дейін және пайдаланғаннан кейін өлшенеді.

11. Секунд өлшеуіш іске қосылады және мұнайдың бақылау үлгісін бір минут бойы теңіз су бетінде қалдыру керек.

12. Мұнайдың бақылау үлгісін бетіне 0,2 мл диспергент шприц көмегімен қосады. Біркелкі бөлу үшін диспергентті тамшылап құяды, мұнайдың бақылау үлгісі нүктесінің ортасынан бастап және орталықтан біртіндеп радиалды түрде кетеді. Сыйымдылығы 250 см³ конустық бөлгіш құйғыш тығынмен тығыз жабылады.

13. Мұнайдың бақылау үлгісін теңіз суына қосқан сәттен бастап 2 минут 30 секундтан кейін конустық бөлгіш құйғыштың айналуы қондырғыда минутына 33±1 айналым кезінде 2 минут ішінде басталады.

14. Қондырғыны сыйымдылығы 250 см³ конустық бөлгіш құйғышты тік қалпында болатындай етіп тоқтатылады. Сыйымдылығы 250 см³ конустық бөлгіш құйғыш және оның ішіндегісі қозғалыссыз қалыпта дәл 1 минутқа қалдырады. Содан кейін тығын алынып, сыйымдылығы 250 см³ болатын конустық бөлгіш кран арқылы цилиндрге 50 мл құрамында мұнайы бар су құйылады. Суды төгуге қажетті уақыт 10 секундтан аспауы керек.

15. Мұнайы бар суды цилиндрден сыйымдылығы 100 см³ бөлгіш құйғышқа құяды. Цилиндрді 10 мл хлороформмен екі рет мұқият жуып, ішіндегісін сол бөлгіш құйғышқа аударып құяды. Содан кейін құйғыш тығынмен жабылады және фазалар толық бөлінуіне дейін 1 минут бойы шайқалады. Содан кейін пайда болған хлороформ қабаты сыйымдылығы 100 см³ болатын бөлгіш құйғышқа сүзіледі. Сүзу қағаз сүзгіші арқылы жүзеге асырылады, оған салмағы 1,5 г сусыз натрий сульфатының ілмегі қосылады.

16. Әр жағдайда 20 мл хлороформды пайдалана отырып, судан хлороформмен мұнай экстракциясын тағы екі рет қайталау. Сүзгі мен натрий сульфаты 20 мл хлороформмен жуылады, содан кейін сыйымдылығы 100 см³ өлшеуіш колбадағы көлемді 100 мл белгіге дейін жеткізіледі. өлшеу колбаны тығынмен жабады және жақсылап араластырады.

17. Хлороформ сығындысының оптикалық тығыздығы 580 нм толқын ұзындығындағы спектрофотометрмен хлороформ ретінде қолданылатын салыстыру ерітіндісіне қатысты 10 мм сіңіру қабаты бар оптикалық кюветтерді қолдана отырып өлшенеді. Калибрлеу кестесін қолдана отырып, олар теңіз суының 50 мл сынамасындағы мұнай массасын табады. Үш параллелдік өлшеулері орындалады.

18. Тиімділік көрсеткіші (E) келесі формуламен есептеледі:

m *500

Е = --------------- %

M

Мұндағы m – құрамында мұнайы бар 50 мл судағы мұнайды бақылау үлгісінің массасы;

М – тест үшін алынған мұнайдың бақылау үлгісінің жалпы массасы.

Алынған тиімділік көрсеткіші үш жеке нәтиженің орташа мәні болып табылады.